水熱合成反應(yīng)釜使用說明書，水熱合成反應(yīng)釜原名高壓消解罐，是高校實(shí)驗(yàn)室及常用的一種小型反應(yīng)設(shè)備。可用于納米材料的制備、化合物的合成、晶體生長等方面，也可用于小劑量的合成反應(yīng)。它主要有不銹鋼鋼套、釜蓋、聚四氟乙烯內(nèi)杯（內(nèi)襯）、不銹鋼鋼棒、不銹鋼墊片等組成。

水熱合成反應(yīng)釜的具體操作方法分三個(gè)步驟：使用前、使用中、使用后。這三個(gè)步驟的具體詳情是：

1、使用前：四氟內(nèi)杯需用酸液（因?qū)嶒?yàn)要求）浸泡一段時(shí)間，可將四氟內(nèi)杯表面的附著物清洗干凈。

2、使用中：將溶劑和樣品加入四氟內(nèi)杯中，并保證加料系數(shù)小于80％。蓋好壓緊（即使壓緊，四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的密封作用的縫隙），再把四氟內(nèi)杯放到不銹鋼套中（鋼套里面的鋼墊是小面朝下），兩片鋼墊配合蓋好，擰緊釜蓋，一般不必用鋼棒助力擰緊，普通男士手?jǐn)Q力量已經(jīng)足夠，將裝好反應(yīng)物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱，當(dāng)溫度達(dá)到100℃時(shí)，保持一小時(shí)，在升溫到所需溫度，保持兩小時(shí)。加熱溫度最高不能超過220℃。（注：根據(jù)不同的樣品的技術(shù)指標(biāo)，確定不同的加熱溫度及加熱方式。）

3、使用后：反應(yīng)結(jié)束后，不可立即把水熱釜擰開，要確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系中溶劑佛點(diǎn)后，先用鋼棒把釜蓋旋轉(zhuǎn)扭松開，然后將覆蓋打開。冷卻后外罐可以很輕松打開，如果打不開，再用鋼棒助力打開。實(shí)驗(yàn)結(jié)束要及時(shí)將其清洗干凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴(yán)防將其碰傷損壞。

   另外，在使用水熱釜（也可說是高壓消解罐）時(shí)，嚴(yán)格要求溫度不要超過最高使用溫度220度，工作壓力：≤3MPa（表壓）；反應(yīng)用溶劑加入量根據(jù)不同實(shí)驗(yàn)而定，一般為內(nèi)杯容量的60％到80％。如果反應(yīng)物的產(chǎn)氣量很大，建議冷硝化過夜，使用高氯酸、雙氧水等尤其要注意；烘箱質(zhì)量要好，烘箱內(nèi)部實(shí)際控溫要達(dá)到±2℃，要考慮到一些老式烘箱溫度會有20℃的過沖，高溫時(shí)更明顯；烘箱開始升溫時(shí)房間內(nèi)不得有任何人員，以防爆炸傷人，降溫到室溫后方可進(jìn)入，取罐時(shí)需有必要的安全防護(hù)措施，比如：面部防護(hù)、手部防護(hù)、呼吸防護(hù)等。